Гост 5962-2013 спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. технические условия

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб

3.1.1. Точечную пробу из цистерны или резервуара-хранилища отбирают переносным металлическим пробоотборником по ГОСТ 2517-85 равными частями с трех уровней: сверху, из середины и снизу.

Допускается использовать пробоотборник другой конструкции.

Из отпускного мерника точечную пробу отбирают с помощью пробоотборных кранов. При отсутствии кранов пробу отбирают так же, как из цистерны. Из бочек, бутылей и бидонов пробу отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.

Объем точечной пробы — не менее 200 см3.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и объединенную пробу в объеме не менее 2 дм3 помещают в две чистые, предварительно ополоснутые этим же спиртом склянки с притертыми пробками вместимостью 1 дм3. Горловины склянок обертывают куском ткани или целлофана и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной пластинке. На склянки с объединенной пробой наклеивают этикетки с наименованием предприятия-изготовителя, наименованием продукта, номером партии, датой и местом отбора пробы, обозначением стандарта, фамилией пробоотборщика.

Одну из склянок передают для анализа в лабораторию, другую хранят в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

Определение проводят по ГОСТ 5964-82, разд. 2.

При этом используют типовой спиртовой раствор массовой концентрации уксусного альдегида 4 мг в 1 дм3 безводного спирта для марки «Экстра» и высшего сорта, 10 мг в 1 дм3 безводного спирта — для первого сорта.

3.3.Определение массовой концентрации сивушного масла в безводном спирте

Определение проводят по ГОСТ 5964-82, разд. 2.

При этом используют типовые спиртовые растворы смеси высших спиртов: 4 мг уксусного альдегида и 4 мг сивушного масла в 1 дм3 безводного спирта для марки «Экстра» и высшего сорта, 10 мг уксусного альдегида и 15 мг сивушного масла в 1 дм3 безводного спирта — для первого сорта.

3.4.Проба на метиловый спирт

Определение проводят по ГОСТ 5964-82, разд. 2.

При этом используют типовой спиртовый раствор с объемной долей метилового спирта 0,05 %.

Технический ректификованный этиловый спирт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет слабее окраски типового спиртового раствора или одинакова с ней.

3.5.Определение массовой концентрации сухого остатка

Определение проводят по ГОСТ 10749.9-80. При этом допускается применение кварцевых выпарительных чаш по ГОСТ 19908-80 или платиновых чаш по ГОСТ 6563-75.

3.6.Определение удельного объемного электрического сопротивления

Кондуктомер типа ММЗЧ-04 или аналогичного типа.

Комплект датчиков для кондуктометрических измерений типа УК-02/1 (датчик двухэлектродный с гладкой платиновой поверхностью и постоянной не более 0,5 см-1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 удельной электропроводностью не более 2·106 Ом-1·см-1 или эквивалентной чистоты с той же удельной электропроводностью.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, дважды перекристаллизованный, концентрации с (КСl) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.).

3.6.2. Определение постоянной датчика

Раствор хлористого калия заливают в измерительный сосуд так, чтобы электроды были полностью покрыты им, термостатируют при температуре (20 ± 0,1)°С не менее 15 мин и измеряют сопротивление этого раствора.

3.6.3. Обработка результатов

Постоянную датчика (K), см-1, вычисляют по формуле

K = σ·R

где

σ— удельная электропроводность 0,001 моль/дм3 раствора хлористого калия, равная 0,000128 Ом-1·см-1 при 20°С, Ом-1·см-1;

R— сопротивление раствора хлористого калия, Ом.

3.6.4. Проведение анализа

Датчики и измерительный сосуд тщательно промывают дистиллированной водой и анализируемым спиртом, затем заливают тем же спиртом.

Измерение удельного объемного электрического сопротивления проводят, как указано в п. 3.6.2.

3.6.5. Обработка результатов

Удельное объемное электрическое сопротивление (ρv). Ом·см, вычисляют по формуле

где

R— сопротивление анализируемого спирта, Ом;

K— постоянная датчика, см-1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 5 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ±3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Технология получения спирта

Данный пункт рассмотрим подробнее. Спирт этиловый ректификованный можно изготовить тремя способами: химическим, синтетическим и биохимическим (ферментативным). Их выбор зависит от индивидуального подхода.

• При ферментативном способе получения спирта происходит сбраживание сахара. Это немалозначимый процесс. Осуществляется он под воздействием дрожжей и ферментов.
• Химический способ получения спирта используется для выработки технического спирта из растительного сырья, которое имеет высокое содержание клетчатки (соломы, древесных опилок и др.). Также его производят и из щелоков сульфитных (отходов целлюлозно-бумажного производства).
• Синтетический способ получения технического спирта представляет собой присоединение к этилену воды в присутствии катализатора. Это довольно-таки распространенный метод.

Пищевой спирт этиловый ректификованный получают исключительно из соответствующего сырья. В основном для этого служат зерно, патока и картофель. Спирт этиловый ректификованный технический получают из этого же сырья. Однако он может содержать различные примеси, которые непозволительны для пищевой промышленности.

Этиловый спирт – формула

Это немаловажно знать. Общая химическая формула этилового спирта: С2-Н5-ОН

Она выражает состав продукта и была установлена еще 1807 году. Но только после того, как удалось синтезировать этиловый спирт, формула была выведена структурная. Она пишется следующим образом: СН3СН2ОН.

Этанол является насыщенным спиртом и, так как он содержит лишь одну группу ОН, относится к категории одноатомных. Наличие гидроксильной группы определяет химические свойства вещества, а также реакционную слабость данного продукта.

При хранении в негерметичных емкостях происходит испарение этилового спирта, а также поглощается влага из воздуха. Это происходит в результате того, что этанол относится к гигроскопичным веществам. В связи с тем что указанный продукт обладает структурой, близкой к воде, он может смешиваться с ней в любых соотношениях.

Спирт этиловый ректификованный, полученный в промышленных условиях, имеет слабокислую реакцию. Это достоверный факт. Он в незначительном количестве содержит органические кислоты. Реакция же химически чистого этилового спирта нейтральная. Это следует помнить.

Описание материала

Спирт этиловый ректификованный собой представляет бесцветную прозрачную жидкость, которая не обладает посторонними запахами и привкусами. Удельный вес данного продукта при 20 °С равняется 0,78927 г/см3. Этанол, или этиловый спирт, впервые был синтезирован в 1855 г. из этилена. Данное вещество является легковоспламеняющейся жидкостью. При его горении образуется вода и диоксид углерода. Пары спирта являются вредными для здоровья. Предельной допустимой нормой его концентрации в воздухе считается 1 мг/дм³. Температура его замерзания составляет -117 °С, а кипения: +78,2 °С.

Маркировка, упаковка и хранение

Указанный продукт разливается в специально оборудованные резервуары, канистры, бочки, бутылки или цистерны. Они должны герметично закрываться крышками или пробками. Тара опломбируется или опечатывается. Бутылки упаковываются в специализированные корзинки или ящики. Запрещено в данном случае использование стальной оцинкованной тары.

Этиловый спирт питьевой 95% разливается в стеклянные бутылки различного объема, которые герметично закрываются корковой или полиэтиленовой пробкой. Сверху надевается алюминиевый колпачок, на который наносится штамп предприятия-изготовителя. Также там указывается объемная доля спирта.

Непосредственно на бутылку наклеивается этикетка, на которой имеется название продукта, наименование и местонахождение производителя, торговая марка, страна происхождения товара, крепость, объем и дата розлива. Обязательно здесь же должна присутствовать информация о сертификации. Также на данную этикетку наносятся обозначения технической или нормативной документации, в соответствии с которой может быть идентифицирован продукт.

Затем бутылки укладывают в деревянные ящики. На них несмываемой краской в обязательном порядке должна быть нанесена следующая информация: название предприятия – изготовителя, наименование спирта, обозначение стандарта. Здесь же указывается масса брутто, количество бутылок и их вместимость

Также должны присутствовать надписи «Осторожно! Стекло!», «Огнеопасно», «Верх»

Этиловый спирт ректификованный, расфасованный в цистерны и резервуары, хранится вне производственных помещений предприятия. Данный продукт в бочках, канистрах и бутылях хранится в специализированном хранилище. Этиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся летучую жидкость. Она по степени воздействия на человека относится к 4 классу. Поэтому к условиям его хранения предъявляются особые требования. В спиртохранилище бутыли и канистры должны быть размещены в один ряд, а вот бочки – не больше двух по высоте и ширине штабеля. Для того чтобы избежать взрыва, необходимо осуществлять защиту оборудования, резервуаров от статического электричества. Срок хранения в данном случае неограничен.

Глубокая очистка

Ректификация – это своеобразная многоступенчатая перегонка. Она осуществляется в колоннах при помощи пара и многоколпачковых тарелок. На этих установках получают указанное вещество, а также легколетучие компоненты и сивушное масло, которое является смесью высших спиртов. В соответствии с процессом ректификации эти примеси подразделяются на:

• Хвостовые. К ним принято относить те элементы, температура кипения которых выше, чем у этилового спирта. Это сивушные масла, а также другие вещества. Например, фурфурол, ацетали и др.
• Головные. К ним относят примеси, которые кипят при температуре меньшей, чем этиловый спирт. В данном случае это эфиры и альдегиды.
• Промежуточные примеси и предельные спирты. Они являются наиболее трудноотделимыми группами соединений. В зависимости от различных условий осуществления перегонки они могут быть как хвостовыми, так и головными.

Особенности изготовления

Разные виды указанного вещества получают из различного сырья. А именно:

• Спирт «Альфа» производят из пшеницы или ржи. Либо в данном случае применяют их смесь.
• Спирт «Люкс» и «Экстра» получают из разных видов зерновых культур, а также из их смеси или картофеля. Это зависит от индивидуального подбора сырья. Спирт «Экстра» получают исключительно из здорового зерна. Он предназначен для производства водки, которая идет на экспорт.
• Спирт 1-го сорта производят из смеси картофеля и зерна или просто по отдельности. Также в этом случае может быть использована сахарная свекла и меласса. Применение спиртов в промышленности способствует производству данного сорта спирта.

Расчеты указанного продукта осуществляются при помощи определения объема и температуры вещества в мернике. Специальным прибором (спиртометром) определяют плотность данного вещества. Она соответствует определенной крепости. При помощи специальных таблиц по полученным показаниям и температуре определяют крепость в % (оборот этилового спирта). Также здесь устанавливается соответствующий множитель. Он является немаловажным показателем. При умножении на него объема указанного вещества проводят вычисление количества безводного спирта, который в нем содержится.

В ГОСТе закреплены шесть основных физико-химических параметров безопасности. Установление предельных значений концентраций токсичных элементов изложено в СанПиНе. Наличие фурфурола не допускается вовсе. Срок хранения спирта неограничен. Однако при этом необходимо соблюдать все определенные условия.

Требования, которые предъявляются к качеству зерна

Главной задачей, стоящей перед изготовителями алкогольной продукции, является получение этилового спирта высшего качества. Государственными стандартам и другими нормативными документами к этому предъявляются высокие требования, которые затрагивают физико-химические и органолептические показатели. Этиловый спирт получают из различного природного сырья.

Изготовление указанного вещества из сельскохозяйственного сырья является биотехническим производством, которое использует микроорганизмы для превращения крахмала в сбраживаемые сахара, а затем в готовый материал – этанол. Все этапы от приемки зерна до ректификации содержат большое количество химических и механических процессов. Каждый из них сказывается на органолептических показателях этилового спирта. Об этом будет рассказано далее.

Производство этилового спирта осуществляют в 3 этапа

• Подготовительный. Заключается в очистке сырья от примесей и приготовлении солода.
• Основной. В процессе этого этапа происходит разваривание и осахаривание крахмалистого сырья, сбраживание, перегонка и получение сырного спирта.
• Заключительный – ректификация. Данный процесс представляет собой повторную перегонку, осуществляемую с целью осуществления очистки этилового спирта от различных примесей.

Одним из лучших видов растительного сырья, которое используется для производства указанного продукта, является картофель. Для этого используются такие его сорта, которые обладают высокой крахмалистостью, а также весьма устойчивы при хранении. Это является важным условием при производстве.

Также следует знать, что зерно используют не только как сырье, но и для получения солода, который является источником ферментов, расщепляющих крахмал до сбраживающих сахаров. Это зависит от индивидуального желания. На некоторых заводах вместо солода используются ферментативные препараты микробного происхождения. Получают их из плесневых грибов. Препараты ферментные могут являться полной заменой солоду либо использоваться совместно с ним в различных соотношениях.

Свойства спиртов определяют технологию производства. В сырце содержится ряд примесей, которые различаются по температуре кипения. Они являются побочными продуктами при брожении. Их остаточное количество и состав влияют на качество получаемого спирта и производимых ликероводочных изделий. Это существенный факт.

Необходимое оборудование

Для получения указанного продукта из спирта-сырца используют многоколонные установки. Их применение является немаловажным. Каждая колонна указанной установки осуществляет конкретную функцию разделения соответствующей смеси при различных температурах и давлении. Реакции спиртов и их физико-химические свойства позволяют избавиться от различных примесей. Это имеет большое значение в данном случае. Они недопустимы при производстве пищевого спирта. В настоящее время существуют несколько новых запатентованных технологических схем очистки и производства сырья, которые позволяют значительно повысить аналитические и органолептические показатели указанного продукта. Производительность брагоректификации при этом повышается на 15%. Выход же окончательного продукта приближается к 98,5%. На сегодняшний день на производстве указанного вещества применяют брагоректификационные установки непрерывного действия, которые могут содержать до пяти колонн. Они бывают различными и, в соответствии со своим назначением, подразделяются на:

• Бражные. Используются они для выварки бражки и спирта.
• Эпюрационные. Применяются для выделения этилового спирта.
• Ректификационные. Используют их для очистки спирта – сырца. Здесь осуществляется получение ректифицированного спирта
• Сивушные. Немаловажные приспособления. В них происходит концентрация и выделение сивушного масла
• Колонны окончательной очистки. Их используют для получения указанного продукта высшего качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический этиловый ректификованный спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. В зависимости от степени очистки технический этиловый ректификованный спирт выпускают марки «Экстра» и двух сортов: высшего и первого.

Примечания: 1. Для электронной промышленности предназначен спирт только марки «Экстра».

2. Массовую концентрацию серы определяют только в спирте, получаемом при переработке смеси гидролизного и сульфитного спиртов.

1.2.3. Этиловый спирт по степени воздействия на организм человека относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилового спирта в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 1000 мг/м3.

1.2.4. Этиловый спирт — бесцветная легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки — не менее 13°С, температура самовоспламенения — не менее 404°С, концентрационные пределы распространения пламени: нижний — 3,6 %, верхний — 19 % (по объему). Температурные пределы распространения пламени насыщенных паров спирта в воздухе: нижний — 11°С, верхний — 41°С. Категория и группа взрывоопасной смеси этилового спирта с воздухом — IIA-T2. Определение проводят по ГОСТ 12.1.044-84.

Электрооборудование должно быть во взрывобезопасном исполнении.

1.2.7. Средства пожаротушения: распыленная вода, песок, асбестовое одеяло, все виды огнетушителей.

1.2.8. При работе с этиловым спиртом следует применять специальную одежду в соответствии с отраслевыми нормами.

1.3. Маркировка

1.3.1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77.

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку или сорт продукта;

номер партии, количество мест в партии и их номера;

дату изготовления;

знаки опасности по ГОСТ 19433-81, шифр группы 3252;

надпись «Огнеопасно»;

количество спирта в декалитрах;

обозначение настоящего стандарта.

На железнодорожные цистерны должны быть нанесены предупредительные надписи «Огнеопасно», «Ядовито», а также трафарет приписки.

1.4. Упаковка

1.4.1. Технический этиловый ректификованный спирт заливают в специально подготовленные железнодорожные и автомобильные цистерны. Допускается упаковывать спирт в герметично закупориваемые бочки по ГОСТ 13950-84 и ГОСТ 6247-79, бутыли по ГОСТ 14182-80 или металлические фляги по ГОСТ 5037-78 исполнения ФЛ.

Бутыли со спиртом должны помещаться в дощатые обрешетки по ГОСТ 12082-82, дощатые ящики по ГОСТ 2991-85 или аналогичных типов, заполненные рыхлым прокладочным материалом.

1.4.2. Степень (уровень) заполнения цистерн и бочек рассчитывают с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.